INTRODUCTION 介紹
稱重在分析程序中是一個(gè)很頻繁的操作，天平是化驗(yàn)室的基本設(shè)備。這里的一般信息適用于在分析過程中使用的
電子天平。盡管本章節(jié)的一部分也適用于所有天平，一些僅適用于
分析天平。本章不應(yīng)作為包括所有的文件，一些其它來源的信息（例如，美GG家科學(xué)技術(shù)研究所和天平生產(chǎn)商）可能也很有用，適用于化驗(yàn)員進(jìn)行稱量操作，或?qū)嵤┓Q重程序。本章中給出的信息不僅適用于必須精密稱定的物質(zhì)（參見<</span>天平41>），同時(shí)也適用于所有分析過程中使用的天平。
QUALIFICATION 確認(rèn)
用戶在設(shè)計(jì)其確認(rèn)計(jì)劃時(shí)，應(yīng)參考<</span>分析儀器確認(rèn)1058>，標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，和生產(chǎn)商的推薦。
Installation 安裝
天平的性能取決于其安裝所處的環(huán)境。在安裝天平前，化驗(yàn)員應(yīng)參考供應(yīng)商給出的信息。 支持臺(tái)面：天平應(yīng)安裝在堅(jiān)固、水平、無磁場的平面，盡量減少震動(dòng)傳遞（例如，安裝在地板，花崗巖稱重臺(tái)）。如果采用了金屬的支持臺(tái)面，表面應(yīng)接地，以避免靜電聚積。
位置：如果可能，天平應(yīng)安裝在一個(gè)溫濕度可控的房間。位置應(yīng)清潔，具有持續(xù)的電力供應(yīng)。位置應(yīng)不會(huì)產(chǎn)生波動(dòng)，不靠近烘箱、馬弗爐、空調(diào)送回風(fēng)罩，或設(shè)備、空調(diào)的冷卻風(fēng)扇。
天平位置應(yīng)遠(yuǎn)離窗戶，以避免直接陽光照射。天平安裝不應(yīng)靠近電磁輻射源，如無線頻率發(fā)向射源，電子馬達(dá)，或手動(dòng)通話設(shè)施（包括無繩電話、手機(jī)、手提無線電話機(jī)）。天平不應(yīng)安裝在化驗(yàn)室設(shè)備或其它設(shè)備產(chǎn)生的磁場區(qū)域附近。
天平的性能在安裝后使用前應(yīng)進(jìn)行評(píng)估，以證明其性能符合要求。在某些情況下，可能無法將天平安裝在一個(gè)理想的環(huán)境。潛在的設(shè)施問題包括以下：
1.化驗(yàn)室中有時(shí)會(huì)有氣流
2.化驗(yàn)室溫度有時(shí)會(huì)快速波動(dòng)（檢查供應(yīng)商關(guān)于溫度敏感性的說明）
3.濕度可能會(huì)很低或很高。由于失水或吸水，太高或太低都會(huì)影響樣品重量變動(dòng)的速度。低濕度會(huì)增加靜電積聚。
4.鄰近操作產(chǎn)生震動(dòng)
5.附近使用腐蝕性材料，或常規(guī)稱量腐蝕性物料
6.由于天平用于稱量腐蝕性或危險(xiǎn)性物料，因此安裝在排煙罩內(nèi) 7.天平鄰近產(chǎn)生磁場的設(shè)備（例如，電磁攪拌器）8.天平有直接太陽光照
如果天平位置接近產(chǎn)生震動(dòng)、擺動(dòng)、電磁輻射、磁場或溫濕度變化的設(shè)備，則需要對這些系統(tǒng)在操作狀態(tài)下進(jìn)行評(píng)估，以重復(fù)zui差情況環(huán)境。
Operational Qualification 運(yùn)行確認(rèn)
在天平安裝后，應(yīng)由用戶或第三方供應(yīng)商進(jìn)行運(yùn)行確認(rèn)。
zui低要求，要打開電源，根據(jù)生產(chǎn)商的要求，在使用前讓天平平衡（1-24小時(shí)，根據(jù)型號(hào)不同而不同）。根據(jù)天平型號(hào)，化驗(yàn)員應(yīng)在運(yùn)行確認(rèn)中包括以下程序：
1.所有可移動(dòng)部件機(jī)械動(dòng)態(tài) 2. 穩(wěn)定指示的控制； 3.內(nèi)置砝碼的手動(dòng)或自動(dòng)調(diào)節(jié) 4.輔助設(shè)備的操作 5.去皮功能 6.初始校正
一些電子
分析天平使用內(nèi)置砝碼，可以進(jìn)行手動(dòng)或自動(dòng)調(diào)節(jié)。這種調(diào)節(jié)一般用于減少天平隨時(shí)間的漂移，對由于周圍產(chǎn)生震動(dòng)引起的漂移進(jìn)行補(bǔ)償。
校正一般作為運(yùn)行確認(rèn)的一部分實(shí)施，但也可以在之后進(jìn)行周期性校正。校正應(yīng)在天平所正常操作的原位進(jìn)行。
Performance Qualification 性能確認(rèn)
表1提供了一個(gè)天平zui重要屬性的清單，在性能確認(rèn)中應(yīng)該進(jìn)行評(píng)估。根據(jù)應(yīng)用的風(fēng)險(xiǎn)不同，要求的稱重允差不同，有時(shí)該類測試可以省略。如果有證據(jù)表明該屬性僅對稱量性能形成很小的影響，則也可以省略對其進(jìn)行的測試。任何所用的程序均應(yīng)與公司內(nèi)部，適用于該特定天平的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程一致，并應(yīng)進(jìn)行充分判定。性能確認(rèn)應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程的描述周期實(shí)施，各測試的實(shí)施頻率可能根據(jù)屬性的關(guān)鍵程度不同而不同。
用于測試的砝碼存貯和使用過程應(yīng)能盡量減少污染。在進(jìn)行測試前，化驗(yàn)員應(yīng)將砝碼放置在天平附近一段時(shí)間，以使其溫度達(dá)到與環(huán)境溫度平衡。如有可能，所有測試均應(yīng)采用同一個(gè)砝碼，以盡可能減少操作誤差，但使用多個(gè)砝碼也是允許的。
測試過程要進(jìn)行記錄，數(shù)據(jù)應(yīng)能很容易地追蹤到天平性能，幫助化驗(yàn)室進(jìn)行必要的調(diào)查。根據(jù)要求的稱重誤差，即質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、法規(guī)等允許的與目標(biāo)重量值的zui大允差，可以設(shè)定實(shí)際的可接受標(biāo)準(zhǔn)。應(yīng)有程序說明測試超出可接受范圍的結(jié)果，并保證天平的清潔和環(huán)境不會(huì)對結(jié)果產(chǎn)生影響。應(yīng)有程序說明如果觀察到結(jié)果超出可接受標(biāo)準(zhǔn)，則天平則不能繼續(xù)使用。
靈敏度、線性和偏心率均為系統(tǒng)性誤差，即它們會(huì)局限天平的精密度（基于<</span>藥典方法的驗(yàn)證1225>精密度定義，和ICH Q2）。在G際計(jì)量詞匯（VIM）中，和G際標(biāo)準(zhǔn)化組織文件中，本根據(jù)被引用為真實(shí)性。因?yàn)槠詈艽蟪潭壬舷嗷オ?dú)立，因此不可能所有偏差同時(shí)產(chǎn)生，并具有同向性（即同時(shí)正負(fù)）。
因此，采用所有單個(gè)誤差的算術(shù)加和，來評(píng)估天平的準(zhǔn)確度是一種較為保守的方法。采用單個(gè)偏差的二次加和是一種更現(xiàn)實(shí)的方法。將各單個(gè)屬性的可接受標(biāo)準(zhǔn)置為稱量允差的50%，如，靈敏度、線性和偏心率，化驗(yàn)員可以保證達(dá)到所需的稱量允差。這樣，單個(gè)屬性的可接受標(biāo)準(zhǔn)作為系統(tǒng)誤差設(shè)定為稱量允差除以2。這些屬性-----或?qū)傩缘淖蛹?---也可以認(rèn)為是滿足<41>中描述的精密度要求。在這種情況下，可接受標(biāo)準(zhǔn)允許zui大偏差為靈敏度、線性和偏心率的0.05%。重復(fù)性zui好采用一個(gè)天平zui大載重量百分之幾重量的砝碼測試。在測量范圍的低值端，化驗(yàn)室天平的性能由有限次數(shù)重復(fù)性所限度，由系統(tǒng)誤差引入的限度一般可以忽略。因此，整個(gè)稱量允差可以直接作為重復(fù)性測試的可接受標(biāo)準(zhǔn)。
對于上述靈敏度和線性，化驗(yàn)員應(yīng)使用具有適當(dāng)重量分類（例如，根據(jù)G際法定計(jì)算組織R111或美G材料試驗(yàn)協(xié)會(huì)E617，可分別從上述網(wǎng)址獲得）且認(rèn)證過的砝碼。【注----如果使用了不同方法進(jìn)行線性測試，認(rèn)證過的砝碼，可能不需要認(rèn)證過的砝碼】
根據(jù)可接受標(biāo)準(zhǔn)的不同，可能只需要考慮測試所用砝碼的名義重量。如果考慮的是名義值，化驗(yàn)員應(yīng)保證zui大允差不超過可接受標(biāo)準(zhǔn)的1/3。相應(yīng)的，如果考慮的是測試用砝碼的校正值，則校正不確定度應(yīng)不超過可接受標(biāo)準(zhǔn)的1/3。如果使用了不止一個(gè)砝碼，則校正砝碼不確定度必須要進(jìn)行加和，和值應(yīng)不超過可接受標(biāo)準(zhǔn)的1/3。對于偏心率或重復(fù)性，可以使用認(rèn)證過的砝碼，但化驗(yàn)員必須保證砝碼的重量在測試期間不產(chǎn)生變化。
上述測試也可以包括在正式的周期性校正中，以滿足所實(shí)施的cGMP的要求。
Balance Checks 天平檢查
對天平采用外部砝碼進(jìn)行檢查，可以保證天平符合稱重允差要求。根據(jù)所要求的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，可以采用適當(dāng)?shù)拈g隔進(jìn)行天平檢查。檢查頻率取決于使用的風(fēng)險(xiǎn)，以及稱重允差要求。采用外部砝碼進(jìn)行檢查可以部分采用自動(dòng)或手動(dòng)內(nèi)置砝碼調(diào)節(jié)功能代替。如果化驗(yàn)室采用外部砝碼進(jìn)行檢查時(shí)，適用上述靈敏度測試相同的可接受標(biāo)準(zhǔn)。
Minimum Weight zui小稱樣量
天平的zui小凈稱重，mmin，可以用以下等式表達(dá)： mmin = K X s/所要求的稱樣誤差
這里，K是包含因子（一般取2或更大），s是對一個(gè)測試用砝碼進(jìn)行不少于10次重復(fù)稱量所得的標(biāo)準(zhǔn)偏差（質(zhì)量單位，例如mg）。zui小稱樣量描述的是天平可以用于稱量的低限，如果樣品量低于該限度，則不能滿足要求的允差。上述公式考慮了化驗(yàn)室天平的稱量范圍內(nèi)較低稱樣量的性能，其采用的是有限重復(fù)性方法。
對于必須精密稱定的物質(zhì)，<41>中說明了如果所稱數(shù)值的標(biāo)準(zhǔn)偏差乘以2，除以所用砝碼的名義質(zhì)量，不超過0.10%，則認(rèn)為重復(fù)性滿足要求。對此標(biāo)準(zhǔn)，上述公式簡化為：mmin = 2000 × s
如果不需要滿足<41>的要求，則zui小稱量值可能會(huì)依據(jù)所要求的稱重允差不同和天平用途不同而不同。
為便于操作，用于重復(fù)性測試的砝碼重要不需要是zui小重復(fù)值，可以更大，因?yàn)橹貜?fù)性的標(biāo)準(zhǔn)偏差只是所測試重量值的一個(gè)很弱的功能。
為了滿足所要求的稱重誤差，樣品稱重量（即凈重）必須等于或大于zui小稱重量。zui小重量是指樣品凈重，不是指皮重或毛重。
在天平使用中可能影響重復(fù)性的因素包括：
1.天平性能，因?yàn)榄h(huán)境條件變化在不同時(shí)間可能會(huì)變化的zui小重量
2.不同操作人員在天平上操作可能會(huì)不同-----即，zui小稱樣量由不同操作者來測試可能會(huì)有不同結(jié)果
3.有限次數(shù)重復(fù)稱量的標(biāo)準(zhǔn)偏差僅是真實(shí)標(biāo)準(zhǔn)偏差的估計(jì)，而真實(shí)標(biāo)準(zhǔn)偏差是不可知的 4.一個(gè)測試砝碼進(jìn)行zui小稱樣量的測試可能不能完全代替實(shí)際稱量應(yīng)用。
